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      1. 專題 | 劍橋大學A.L. Greer天津大學A. Inoue Acta Mater.: 利用高熵合金制備新型穩定的高強納米合金
        2019-07-29 11:53:50 作者:本網整理 來源:《腐蝕防護之友》 分享至:

        引言

         

        大塊金屬玻璃常為 Zr 和 Fe 基合金系統,很少有關于其他多組分合金的報道。最近研究發現:Fe-Co-Ni-Cr-B 高熵合金能夠形成均勻的納米級 Cr 5 B 3 團簇的非晶相。通過 Mo 部分替代 Cr,能夠拓寬形成非晶相的硼的含量范圍。然而,之前的論文提出非晶相僅在 16-31at%的較高硼含量范圍內,具有熱穩定性,機械性能和耐腐蝕性,且沒有關于退火非晶,部分和完全晶化的研究。Fe-Co-Ni-Cr-Mo-B 的 HE 非晶合金的結晶態,硼含量低于 14at%。低非金屬含量的新型 HE 非晶合金對于新結構和涂層材料的未來發展具有吸引力。然而,預期低非金屬 HE 非晶合金,在鑄態或甚至結晶狀態下表現出更高的飽和磁化通量密度,良好的耐腐蝕性和良好的機械性能,避免了可塑性的災難性損失。因此,本文研究了新的 (Fe 0.25 Co 0.25 Ni 0.25Cr 0.125 Mo 0.125 ) 86-89 B 11-14 (at%)HE 非晶合金的退火過程中結構變化,及其對性能的影響。


        成果簡介

         

        近日,美國劍橋大學的 A.L.Greer和中國天津大學的 A.Inoue(共同通訊)作者等人,加熱誘導高熵(HE)(Fe 0.25 Co 0.25 Ni 0.25 Cr 0.125 Mo 0.125 ) 86-89 B 11-14 非晶(am)合金結晶,開發低 B 含量的新結構材料。


        11B 合金的結晶發生在三個階段:第一階段,在非晶基體形成納米級 bcc 晶體相;第二階段形成納米級 fcc 晶體相;第三階段,非晶相消失,形成 bcc,fcc相和硼化物。14B 合金的熱誘導過程中,除了 bcc 和 fcc 出現的順序相反,其余情況相同。在高達 960K 下,粒徑為 5-15nm 的 bcc 和 fcc 粒徑幾乎保持不變。退火時,在第三結晶階段獲得1500-1550 的超高硬度(對于無硼化物結構是前所未有的)。在低的硼含量下,新型 [am bcc fcc] 結構具有優異的硬化和熱穩定性,促進了超高強度合金的發展。根據 bcc/fcc 相和非晶基體元素組分的分配性質和程度,以及 bcc 和 fcc晶體相的尺寸和缺陷結構來解釋結果。


        RT時的磁通密度因bcc的析出而增加,并且因 fcc 的出現而降低。慢淬火時,11B 合金的出現偽多晶型結晶,這可能是多組分 HE 系統的特征。相關成果以“Formation, stability and ultrahighstrength of novel nanostructured alloysby partial crystallization of high-entropy(Fe 0.25 Co 0.25 Ni0 .25 Cr 0.125 Mo 0.125 )  86-89 B 11-14 amorphous phase”為題發表在 ActaMaterialia 上。


        圖文導讀

         

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        圖 1:B非晶合金的熱穩定性

         

        (a)(Fe 0.25 Co 0.25 Ni 0.25 Cr 0.125 Mo 0.125 )  86-89 B 11-14 合金的 DSC 曲線;(b)第一步晶化和第二步晶化溫度與 B 的函數關系圖。


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        圖 2:第一步退火后,11B合金的結構表征

         

        (a)在 3 個放熱峰溫度下,1B 合金退火 1.8 ks 的 X 射線衍射圖;在 775 K 下,退火 1.8 ks 的 11B 合金的明場 TEM 圖像(b),選擇區域電子衍射圖案(c)和 HRTEM 圖像(d)。


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        圖 3:第二步退火后,11B合金的結構表征

         

        (a)在 900 K 下,退火 1.8 ks 的11B 合金的明場 TEM 圖像(a),選區電子衍射圖(b),(111)fcc 相的暗場圖像(c)和高分辨率 TEM 圖像(d);(e,f)11B 合金中,fcc 納米顆粒的平面缺陷和孿晶邊界的 HRTEM 圖像。


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        圖 4:14B合金退火的結構表征

         

        (a)14B 合金在三個放熱峰下各退火 1.8ks 的 X 射線衍射圖;14B 合金在 783 K 下,退火 1.8ks的明場 TEM 圖像(b),選擇區域選擇衍射圖案(c),(111)fcc的暗場圖像(d)和高分辨率 TEM 圖像(e)。


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        圖 5:在783K下,14B合金退火1.8ks后,合金中元素組

        分的明場TEM圖像和相應的EELS圖

         

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        圖 6:不同溫度下,退火1.8ks的11B,12B,13B和

        14B合金的維氏硬度變化圖

         

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        圖 7:不同轉速下11B合金薄帶的結構和性能

         

        在不同轉速下,11B合金帶的結構,彎曲塑性和維氏硬度(a),X 射線衍射圖案(b),明場 TEM 圖像(c),選擇區域電子衍射圖(d)和(e)30 m/s的 11B 合金的 HRTEM 圖像。


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        圖 8:11B和10B合金帶的外彎曲面表征

         

        (a)11B 和 10B 合金帶的外彎曲表面的照片;(b,c)40 m s -1 和 20 m s -1 的11B 合金帶的外彎曲表面 SEM 圖像;(d)40 m s -1 的 10B 合金帶的外彎曲表面 SEM 圖像。


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        圖 9:11B,12B,13B和14B合金中B含量及結構與性能的關系

         

        (a)11B,12B,13B 和 14B 非晶合金中,非晶暈的最大布拉格角,維氏硬度和 B 含量之間的相關性;(b)(Fe 0.25 Co 0.25 Ni 0.25 Cr 0.125 Mo 0.125 )100-x B x (x=1-31at%)非晶態合金的維氏硬度與 B 含量的關系圖;(c)11B 合 金 的 維 氏 硬 度 與[bcc+fcc] 相的總體積分數之間的關系。


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        圖 10:液體連續冷卻和非晶相連續加熱的11B合金

         

        的溫度-時間-轉變(TTT)圖的示意圖

         

        小結

         

        本文分析了高熵(HE)(Fe 0.25 Co 0.25 Ni 0.25 Cr 0.125 Mo 0.125 ) 86-89 B 11-14 非晶合金結晶過程中,引起的微觀結構和機械性能的變化。


        (1)11B合金的結晶出現三個階段:


        無定形(am)→ [am'+bcc] → [am''+bcc+fcc] → [bcc+fcc+borides],晶化溫度為775 K,900 K 和 1120 K。 對 fcc 的 偏好 bcc 隨著硼含量的增加而增加,對于14B 合金,結晶階段變為:[am] → [am'+fcc]→[am''+fcc+bcc]→[bcc+fcc+borides],晶化溫度為 783 K,890 K 和 1074 K。


        (2)11B 和 14B 合金中的第一和第二結晶階段,出現直徑 ~5 nm 的 bcc 晶體和直徑為 10-15nm 的 fcc 晶體。這些晶體直徑在高達 ~960K 的溫度范圍內幾乎保持不變。納米級 bcc 相中,沒有明顯的內部缺陷,而納米級 fcc 相中含有高密度的平面缺陷和孿晶邊界。


        (3)bcc 和殘余非晶相之間存在成分分配,但除 Cr 之外的元素含量的分數變化很小。fcc 納米晶體顯示出微小變化,除了它們富含 28%的 Ni 和其中60%更差的 Mo。結晶富集了 Cr,Mo 和B 中的殘余非晶相,增強了其穩定性。


        由于分配程度有限,bcc 和 fcc 納米相顯示出溶解度的非平衡擴展。


        (4)對于 11B,非晶合金的維氏硬度(Hv)為 ~1120,隨著硼含量的增加而降低至 1450 的 1050,這與硼的最近鄰原子距離相關,不依賴于硼含量。Hv 隨著退火溫度 Ta 的增加而線性增加,在 960 K 下退火 1.8ks 的納米級[am''+bcc+fcc] 相混合物達到 ~1520。


        這種超高 Hv 可歸因于:殘余非晶相,bcc 和 fcc 析出物的細小尺寸和缺陷結構,沉淀物中合金組分的過飽和度和高水平的溶解應變。不含硼化物的新型三相混合物在比其他結構有效的 B 含量低得多的情況下獲得超高硬度。


        (5)11B 非晶合金在室溫下是順磁性的并且隨著結晶變成鐵磁性的。隨著bcc 相的沉淀,RT 的飽和磁化強度迅速增加,隨后 fcc 相的析出略微減少,然后隨著合金成分在 bcc,fcc 和非晶相之間逐漸重新分布以及那些的體積分數而增加。階段也在變化。


        (6)轉速的降低以及 B 含量降低至 10%,使鑄態合金具有非晶 +fcc 相,具有較低的 Hv 和良好的彎曲塑性。fcc相的平均粒徑為 ~100nm,并且具有與非晶基體幾乎相同的成分。這種溶質分配的抑制可能是多組分 HE 系統的特征。


        (7)低硼含量的 HE LTM 基合金而沒有硼化物的[am''+bcc+fcc]相混合物,可以獲得 1500 以上的超高 Hv 的發現,這對于開發新型亞穩態高強度結構和涂層材料是有希望的。


        文獻鏈接:

        Formation, stability and ultrahigh strength of novelnanostructured alloys by partial crystallization of high-entropy(Fe0.25Co0.25Ni0.25Cr0.125Mo0.125) 86 89B11 14 amorphousphase(Acta Materialia, 2019, DOI: 10.1016/j.actamat.2019.03.019)。

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