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      1. (神器+干貨)EBSD技術在材料科學研究中的妙用
        2019-06-26 09:32:54 作者:虛谷納物 來源: 材料人 分享至:

        EBSD技術是材料科學的重要表征手段之一,已廣泛應用于多個研究領域。從近年來重要期刊(如 Acta,MSEA,JAC,MD等)所發表文章的內容來看,EBSD表征對文章質量的提高起著重要作用。越來越多的科研青椒們感覺到現在發稍微好點(二區及其以上)的文章基本離不開EBSD技術了,所以深度挖掘EBSD的數據信息并正確利用相關理論進行分析,會讓你發文章得心應手。與金相,透射,XRD,掃描等表征手段所得數據相比,EBSD數據信息量非常豐富,而且取向信息更直觀,這些數據無論對于工業生產還是發表論文,都有重要作用。筆者研究EBSD技術已經有好幾年了,并且也發過幾篇相關的文章,頗有心得。今天筆者就帶大家一起領略這一技術的“偉大”之處吧!

        1.IPF圖在分析鈦合金“宏區”以及裂紋擴展中的應用

        鈦合金是航空航天的重要材料之一,但保載疲勞壽命通常要比想象的低很多,主要原因是與其它合金相比,鈦合金中存在“Macrozones”(宏區)。近10多年來,通過EBSD技術的表征發現,幾乎所有的近α和α+β型鈦合金中都存在 “宏區”(figure 1)。不同“宏區”中晶粒擇優取向程度不同。利用EBSD技術分離“宏區”中的初生α和次生α相,發現攢簇的初生α相和次生α相的c軸有近乎一致的取向,從而造成整體具有非常鋒銳的織構(figure 2)。結合EBSD技術的表征和它的加工過程,Gey將“宏區”的形成歸結于2個原因:

        (1)鍛造過程中金屬沿著軸向的流動,會使α板條的沿著流動方向排列;(2)如果高溫變形過程中α與β保持Buegers關系,則隨后析出的次生αs與初生α具有相同的取向;這2個原因共同導致了“宏區”的形成。然而國際學者對此觀點還是比較質疑的,實際上關于“宏區”形成的真正原因有待于進一步深入研究,目前尚未達成共識。

        Figure 1 EBSD圖;

        20.jpg

        (a)壓縮后IMI834鈦合金的IPF圖;(b)壓縮后進行熱處理的IMI834鈦合金的IPF圖;白色和黑色的顯分別表示該合金內部出現的“宏區”,IPF圖下方的極圖對應于“宏區”[1]。

        Figure 2

        21.jpg

        (b)和(c)分別為分開的初生αp和次生αs的極圖,(d)αs為利用Burgers關系重構的β極圖[2];“宏區”會大大降低鈦合金的保載疲勞壽命,由于“宏區”內部所有晶粒的取向幾乎一致,因此可以把這個整體區域看做一個大晶粒。眾所周知,裂紋向前擴展的過程中,如果遇到晶界,會受到阻礙。但“宏區”整體相當于一個大晶粒,晶界阻礙作用較小,裂紋擴展的速率大大提高,從而降低了保載疲勞的壽命。另外,相較而言,“宏區”周圍的晶粒與這個“大晶粒”有較大的取向差,屬于“硬晶粒”,變形過程中應力更加容易集中在“宏區”內部,增加了裂紋形核的概率。Figure 3 為“宏區”內部裂紋擴展的示意圖。

        Figure 3

        22.jpg

        (a)白箭頭表示“宏區”內部裂紋擴展的示意圖;(b)α相c軸在參考面的投影[3];

        2.施密特因子圖的妙用

        我們知道施密特因子的計算公式為ms=cosφ。cosλ,其中φ和λ分別表示力軸與滑移面法向的夾角和力軸與滑移方向的夾角。材料的塑性變形主要通過滑移完成,施密特因子越高,滑移系啟動的概率越大。EBSD在數據處理時,可得到各個滑移系的Schmid Factor圖,還能夠對施密特因子值進行統計,從而可以判斷該合金變形啟動那些滑移系。這對于做模擬計算的科研friends們大有好處。另外,塑性變形過程中,織構主要依賴滑移系和孿晶系的運動而演變,所以利用EBSD獲得的施密特因子圖,可用來理論解釋織構的演變。例如,figure4為對Ti6242s合金柱面<a>和基面<a>滑移系的統計,可以看出柱面<a>滑移系在0.38~0.45之間具有更高的頻率,所以該合金的鍛造過程主要通過柱面<a>滑移的滑動完成,柱面<a>滑移的啟動會最終導致(11-20)<10-10>織構的形成。

        Figure 4 Ti6242s的柱面<a>和基面<a>滑移的SF圖和統計圖,右下角為利用XRD測得的該合金的極圖(這幅圖為筆者的數據)。

        23.jpg

        另外,當金屬材料中存在較高極密度的織構時,會造成力學性能的各向異性。這主要是因為當合金中存在某一高密度織構時,塑性變形過程中某一方向啟動變形所需滑移系的難易程度是不一樣的,從而導致強度和塑性的差異。Figure 5為具有T型織構的Ti60合金在RD和TD方向上測得的施密特因子統計圖。可以看出,在TD方向,兩種滑移的Schmid因子分布主要集中于<0.1的區間,而在RD方向,柱面滑移的Schmid因子在>0.4的區間有較高分布;所以TD方向的強度高于RD方向,但塑性略有降低。

        Figure5 Ti60板材晶體取向與Schmid因子分析

        24.jpg

        (a) PF圖;(b) 沿TD方向加載時基面<a>和柱面<a>滑移的Schmid因子分布;(c) 沿RD方向加載時基面<a>和柱面<a>滑移的Schmid因子分布[4].

        3.局部取向差來計算幾何位錯密度

        LocMis的全稱為Local Misorientation,KAM的全稱為Kernel Average Misorientation(見figure 6)。兩者名稱不同,但所描述的意義卻差不多,均為局部取向差;KAM或LocMis可以定性反映塑性變形的均勻化程度,數值較高的地方表示塑性變形程度較大或者缺陷密度較高。因此,在諸如應力腐蝕開裂、晶界變形協調性等研究中有廣泛的應用。 (KAM)是由24個最近的相鄰點組成的一個核心點,它被用來給每一個點分配一個標量值,表示它的局部取向差。EBSD中得到的KAM圖可以用來計算幾何位錯密度,從而判斷在變形過程中材料應力分布的狀態。

        Figure 6 Ti6242S合金鍛造后橫截面獲取的KAM圖(筆者數據)

        25.jpg

        一般來說,幾何位錯密度可以用下列公式來表示:

        26.jpg

        其中μ是步長,是Burgers矢量的長度,KAMave代表所選區域的平均KAM值,其可用下面公式來計算:

        28.jpg

        KAML,i是在點i處的局部KAM值,N代表測試區域點的數目。

        利用以上兩個公式就可以計算出EBSD所掃區域的幾何位錯密度,從而判斷變形過程中材料的應力大小,幾何位錯密度越高,應變越大。Figure 7為AZ31B鎂合金在不同循環周期下利用KAM圖計算的幾何位錯密度值,利用這些數據可判斷出在何種疲勞周期下,材料更容易斷裂。

        Figure 7 AZ31B鎂合金在不同循環周期下利用KAM圖計算幾何位錯密度值[5]。

         

        27.jpg

        4.利用大小角晶界分析回復和再結晶的方法和機理

        金屬材料,變形后加熱會發生靜態回復或再結晶,直接進行熱加工則發生動態回復或再結晶。回復是變形晶粒內部的位錯發生多邊化并進一步轉化為等軸亞晶的過程,多邊化的過程中原來的變形晶粒內部逐漸出現亞晶界,相鄰亞晶之間晶界取向差一般在2-15°之間。再結晶的驅動力是回復后未被釋放的變形貯存能,其形核機制有晶界弓出機制、亞晶遷移機制和亞晶合并機制等。再結晶后相鄰晶粒之間的取向差進一步增大,變成大角度晶界(大于15°)。因此,利用EBSD技術對所選代表區域的晶界進行統計,便可定性的分析材料發生的再結晶或回復程度。最后,需要補充的一點是,變形晶粒間的取向差非常小,一般在2°以下。Figure8為利用EBSD技術獲得的Ti6242s合金從邊部到心部的大小角晶界分布圖。可以看出,在邊部,大部分晶界為小角晶界,所以大多晶粒屬于變形晶粒,初生αp相的球化靠應變誘發完成,而在R/2和心部位置,大角晶界分數較高,晶粒在鍛造過程中發生了動態再結晶,初生αp相的球化機制為晶界遷移機制。

        Figure 8 Ti6242S合金邊部到心部的大小角晶界分布圖;綠色的線代表小角度晶界,黑色的線代表大角度晶界(此圖也是筆者的數據資料)[6]。

        29.jpg

        大小角晶界分布圖除了能夠判斷晶粒是否發生回復和再結晶之外,還能夠研究材料相變過程中是否有變體選擇現象。筆者是研究鈦合金的,就以鈦合金舉例。鈦合金β→α轉變時,可以生成12種不同取向的變體。通過理論計算,同一β晶內的這12種變體之間僅僅存在5類取向差,分別是10.5°、60°、60.832°、63.262°、90°。但如果在雙相區熱加工冷卻后,取向差不集中于10°、60°、90°左右的峰或5種取向差不滿足理論比例,則一定有變體選擇發生。Figure 9 為Ti60合金在空冷和爐冷條件下析出的α板條之間的取向差,可以看出,有一部分晶界小于10°,這意味著在β相→α相轉變過程中發生了變體選擇,在β/β晶界兩側析出了許多具有小角度晶界的次生α相。

        Figure 9 Ti60合金在(a)空冷、(b)爐冷條件下析出的次生α板條之間的取向差[7]

        30.jpg

        5.利用EBSD技術分析鈦合金的形變孿晶

        鈦合金低溫下呈HCP結構,其有12個滑移系,而體心立方(BCC)結構則具有48個滑移系。因此在變形尤其在冷變形該過程中,HCP結構的材料很容易啟動孿晶。純鈦由于所含的合金元素較少,在室溫下不含β相,所以在冷變形過程中很容易出現孿晶,這也是純鈦塑形相對較好的重要原因之一。一般來說,純鈦在變形過程中主要啟動兩種類型的孿晶,即{10-12}拉伸孿晶和{11-22}壓縮孿晶,以實現HCP晶格調控。孿晶的啟動還會造成織構變化,同時孿晶界的形成也造成了晶界強化。在EBSD技術出現之前,人們只能通過透射電鏡來研究材料變形帶來的孿晶,但是透射電子掃查的區域非常小,不利于材料中孿晶的大量統計。而EBSD掃查的區域與掃描電鏡相當,可以對孿晶進行數目統計。通過IPF圖和極圖可以明顯看出孿晶的取向以及孿晶會使晶粒怎么轉動變形。如figure 10為純鈦板材在RD方向冷壓縮后進行EBSD實驗所獲得的結果。可以看出,壓縮后材料中{10-12}拉伸孿晶和{11-22}壓縮孿晶都出現了,但兩種孿晶所占百分比不一樣,分別約為57%和5.9%。對A晶粒分析的結果表明:變形過程中首先形成{10-12}拉伸孿晶再出現{11-22}壓縮孿晶,且變形中出現了1個{10-12}孿晶變體,5個{11-22}孿晶變體。在(0001) 極圖上可看出,{10-12}孿晶偏離c軸約85°,也就是說其在變形過程中更容易形成柱面織構(c軸沿著TD方向排列),而{11-22}孿晶的分布比較雜亂,最終晶粒c軸的取向也比較分散。

        Figure 10 沿RD壓縮至15%純鈦的EBSD測量結果

        31.jpg

        (a)IPF圖;(b) A晶粒中啟動的孿晶類型及其變體;(d) A粒的散點(0001)極圖,其中單個離散極點用與反極圖相同的顏色標記[8]。

        參考文獻

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        [2] Germain L, Gey N, Humbert M, Vo, P, Jahazi, M,Bocher, P. Texture heterogeneities induced by subtransus processing of near α titanium alloys[J]. Acta Materialia, 2008. 56(16), 4298-4308.

        [3] E UTA, N GEY,BOCHER P, HUMBERT M, Texture heterogeneities in αp/αs titanium forging analysed by EBSD-Relation to fatigue crack propagation[J]. Journal of Microscopy, 2009. 233, 451–459.

        [4] Wenyuan Li, Zhiyong Chen, Jianrong Liu, Qingjiang WangandGuoxin Sui. Effect of texture on anisotropy at 600℃in a near-α titanium alloy Ti60plate. Materials Science & Engineering: A, 2017, 688: 322-329;[5] Zhifeng Yan, Denghui Wang, Xiuli He. Deformation behaviors and cyclic strength assessment of AZ31B magnesium alloy based on steady ratcheting effect Materials Science & Engineering A, 723 (2018) 212–220;[6] Guoming Zheng, Xiaonan Mao, Lei Li, Rui Dang. The variation of microstructures, textures and mechanical properties from edge to center in cross section of Ti6242s titanium alloy. Vacuum, 160 (2019) 81–88;[7] Z.B. Zhao, Q.J. Wang, J.R. Liu, R. Yang. Effect of heat treatment on the crystallographic orientation evolution in a near-a titanium alloy Ti60. Acta Materialia 131 (2017) 305-314[8] Jong Woo Won , Daehwan Kim, Seong-Gu Hong, Chong Soo Lee. Anisotropy in twinning characteristics and texture evolution of rolling textured high purity alpha phase titanium. Journal of Alloys and Compounds 683 (2016) 92-99

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